<menuitem id="4a4cd"><strong id="4a4cd"><delect id="4a4cd"></delect></strong></menuitem>
  • <thead id="4a4cd"></thead>
    1. <menu id="4a4cd"><tt id="4a4cd"><del id="4a4cd"></del></tt></menu>

      歡迎光臨重慶華創涂裝設備有限公司官方網站!
      提高產品品質是我們永不停止的追求!

      精密烘箱-殼聚糖絮凝澄清技術

      發布者: 發布時間:2009/11/5 閱讀:次 【字體:
      目的:研究殼聚糖絮凝劑對于產婦康口服液水提部位黃芪甲苷和多糖的影響。方法:經預實驗確定澄清劑,以黃芪甲苷、多糖為指標,采用正交實驗對殼聚糖絮凝前提進行優化。結果:殼聚糖加入量5%,藥液相對密度1.07 g·ml-1,藥液pH值4.5時絮凝效果最好。結論:殼聚糖絮凝法澄清效果好,經濟實用,可用于產婦康顆粒水提部位的澄清。
      樞紐詞:產婦康;殼聚糖;黃芪甲苷;粗多糖;高效液相色譜
      產婦康口服液主要由黃芪、益母草、當歸、川芎等藥材組成,主要用于產后康復,治療產后婦女惡漏不盡,補氣養血,活血祛淤,促進子宮收縮,利于產后恢復。工藝中水提部位所含的黃芪甲苷和多糖具有顯著的生理活性,假如采用傳統的醇沉除雜,會降低多糖等有效成分的含量,且醇沉法耗醇量大,本錢高〔1〕。我們采用殼聚糖絮凝沉降法對水提液進行澄清,并選出最佳除雜工藝〔2〕。
      1實驗器材
      高效液相色譜儀(島津10AT-VP),HW-2000色譜工作站,SEDEX75型蒸發光散射檢測器,超聲清洗器〔33KHZ±2HZ,(250±70)W,上海船舶電子設備研究所〕。黃芪甲苷對照品(供定量用)由中國藥品生物制品檢修所提供,甲醇為色譜純,水為重蒸水,其余試劑均為分析純,供試樣品由湖北省中藥現代化工程技術研究中央提供。
      2方法與結果
      2.1黃芪甲苷含量測定方法〔3〕
      2.1.1色譜前提與系統合用性實驗十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×25 cm)色譜柱,甲醇水(80∶20)為活動相,流速1 ml·min-1,ELSD漂移管溫度35℃,載氣(N2)流速 3.5bar。
      2.1.2對照品溶液的制備精密烘箱稱取黃芪甲苷對照品加甲醇溶解,使成0.168 mg·ml-1的溶液。
      2.1.3供試品溶液的制備精密烘箱稱取相稱于1 g黃芪的稠膏,加入2%氫氧化鉀甲醇50 ml,超聲提取30 min,放冷濾過,移取續濾液25 ml,蒸干,殘渣加水20 ml,轉移至分液漏斗,水層用氯仿正丁醇(2∶1)振搖提取5次,10 ml/次。合并氯仿正丁醇(2∶1)提取液,用氨試液提取2次,25 ml/次。棄去氨試液,取氯仿正丁醇(2∶1)液置水浴上蒸干,殘渣加氯仿無水乙醇(3∶1)5 ml分次轉溶到硅膠柱(內徑1 cm,長10 cm,干法裝柱)上,以氯仿無水乙醇(3∶1)洗脫至洗脫液近無色(約15 ml),棄去洗脫液,續用無水乙醇40 ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,用甲醇溶解并轉移至5 ml量瓶內,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
      2.1.4繪制尺度曲線稱取黃芪甲苷對照品加甲醇溶解,使成0.168 mg·ml-1的溶液,作為對照品溶液。分別取2,4,6,8,10,12 μl注入高效液相色譜儀,以進樣量和峰面積的對數進行回歸計算,計算尺度曲線的回歸方程為lgA=1.629 lgM 5.266 1,r=0.999 4。結果表明在0.336~2.016 μg范圍內,黃芪甲苷峰面積值的對數A與進樣量M的對數有良好的線性關系。
      2.1.5度實驗吸取對照品溶液,進樣5次,6 μl/次,峰面積均勻值為200 612,RSD為1.4%。
      2.1.6重現性實驗取統一批樣品,制備五份供試品溶液,進樣。樣品含量均勻值為0.120 2 mg·g-1,RSD為1.5%。
      2.1.7不亂性實驗取統一樣品供試液,分別于0,2,4,6,8,12,24 h進樣,峰面積均勻值為174 691,RSD為1.4%,說明黃芪甲苷在24 h內不亂。
      2.1.8加樣回收實驗取已知含量的樣品約4.0 g,共6份,稱定,分別加入不同量的對照品溶液,揮干甲醇,照供試品溶液制備供試樣,進樣,測定峰面積,計算回收率為97.13%,RSD為1.4%。
      2.1.9樣品的測定分別吸取對照品溶液4 μl與8 μl,供試品溶液10 μl,注入液相色譜儀,測定,取峰面積的對數,用外標兩點法計算,即得。見圖1。
      圖1黃芪甲苷測定HPLC-ELSD色譜圖(略)
      2.2粗多糖的含量測定精稱樣品1.0 g稠膏,置100 ml燒杯中,加入蒸餾水50 ml,攪拌30 min,靜置,濾過。精取續濾液20 ml,置100 ml錐形瓶中,加入Ca(OH)2溶液40 ml,水浴加熱30 min,待沉淀完全,拿出放冷,離心。棄去上清液,殘渣加水10 ml洗滌,離心,棄去洗滌液,殘渣加水3 ml攪勻,滴加草酸銨試液,邊加邊攪拌,至沉淀不再天生,離心,上清液置已恒重的蒸發皿中,殘渣加水5 ml洗滌1次,洗滌液并入蒸發皿中揮干,置烘箱中,于105℃干燥5 h,稱重,計算粗多糖的含量。
      2.3澄清劑的優選
      2.3.1殼聚糖溶液的配制稱取殼聚糖1 g加1%醋酸溶液制成1%的殼聚糖溶液。
      2.3.2供試液的制備按處方稱取藥材總量425 g,照優選的提取工藝煎煮,過濾,同法制備9份,分別照正交表實驗前提鋪排實驗,離心,將濾液濃縮成稠膏,照上述方法測定黃芪甲苷和多糖的總量。
      2.3.3殼聚糖澄清工藝正交實驗選擇殼聚糖加入量,藥液pH值,相對沉降密度三個因素為考察對象,選用L9(34)正交表鋪排實驗,對澄清工藝進行考察,因素水平見表1。
      表1澄清工藝的因素與水平(略)
      根據因素水平表,我們選擇了L9(34)正交表,照上述供試液制備方法制備樣品,測定其黃芪甲苷和多糖總含量為檢測指標。數據見表2。
      表2澄清工藝的正交實驗數據(略)
      由上表的直觀分析可以看出影響黃芪和多糖量的實驗因素都為A>C>B。為了進一步估計實驗中所存在的誤差大小,我們作了實驗結果的方差分析。結果見表3~4。
      由方差分析可知,以黃芪甲苷為考察指標,各因素作用主次為A>C>B,A、C有明顯性影響,以A1B2C2為最佳;以多糖為指標,各因素作用主次為A>C>B,A、C有明顯性影響,以A1B2C1為最佳工藝。綜合考慮,因為黃芪為方中主要的藥味,且黃芪甲苷為主要的有效成分,因此將黃芪甲苷作為主要考察指標,優選A1B2C2為最佳前提,即5%的殼聚糖,藥液pH值為4.5,密度為1.07 g·ml-1時加入。
      驗證明驗:取同樣處方量,按照正交實驗優選的最加工藝前提,重復3次實驗,測得多糖和黃芪甲苷含量數據見表5。
      表3水提液中黃芪甲苷的方差分析(略)
      表4多糖總量的方差分析(略)
      表5驗證明驗結果mg實驗(略)
      3討論
      3.1殼聚糖沉降法能較大程度的留存產婦康水提液中黃芪甲苷和多糖等有效成分的含量,且用量少,本錢低。
      3.2殼聚糖是含氨基基團的高分子長鏈化合物。在酸性前提下,可很好的舒展其長鏈,成為陽離子型絮凝劑,同時施展吸附架橋和電中和作用,以達到澄清的目的。本藥液pH值為4.5,符合沉降前提。藥液濃縮密度和殼聚糖用量大對黃芪甲苷和多糖量的都有影響。
      3.3實驗證實,含有黃芪甲苷的樣品經硅膠柱處理后,能完全消除雜質峰的干擾,基線非常平穩,且回收率較好。用蒸發光散射檢測器測定黃芪甲苷的含量,分離度好,敏捷度較高,重現性好.
      • 聯系人:李春波
      • 手機:13193102551
      • 電話:023-65203885
      • 地址:重慶市沙坪壩區歌樂山向家灣工業園區

      掃一掃,更多精彩
      Copyright © 2010-2020 重慶華創涂裝設備有限公司 Inc. All rights reserved. 備案號:渝ICP備19012759號-1 手機網站 網站地圖
      一夲道性无码视频在线观看,色欲香天天天综合网站小说,天天做天天爱天天综合网,久久人人97超碰人人爽,亚洲大尺度av无码专区,2018一本久道在线线观看19,老女肥女熟国产在线视频网址,九九视频在线观看A片国产,玖玖玖爱精品视频在线观看,4388×全国最大色成网站